0546-7760666
0546-7760666
CNAS-CL01:2018《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》7.7.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有監(jiān)控結(jié)果有效性的程序。記錄結(jié)果數(shù)據(jù)的方式應(yīng)便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，如可行，應(yīng)采取統(tǒng)計(jì)技術(shù)審查結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對監(jiān)控進(jìn)行策劃和審查，適當(dāng)時(shí)，監(jiān)控應(yīng)包括但不限于以下方式：
a)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)；
b)使用其他已校準(zhǔn)能夠提供可溯源結(jié)果的儀器；
c)測量和檢測設(shè)備的功能核查；
d)適用時(shí)，使用核查或工作標(biāo)準(zhǔn)，并制作控制圖；
e)測量設(shè)備的期間核查；
f)使用相同或不同方法重復(fù)檢測或校準(zhǔn)；
g)留存樣品的重復(fù)檢測或重復(fù)校準(zhǔn)；
h)物品不同特性結(jié)果之間的相關(guān)性；
i)審查報(bào)告的結(jié)果；
j)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對；
k)盲樣測試。
下面選擇其中幾種方式給大家介紹一下：
一、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)為達(dá)到質(zhì)量監(jiān)控的預(yù)期目的，應(yīng)按照以
下6個(gè)原則選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或使用次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：
(1) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值(或含量水平)應(yīng)與被測物品的量值(或含量水平)相近。
(2) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體應(yīng)與盡可能與被測物品的基體相同或相近。
(3) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的形態(tài)(液態(tài)、氣態(tài)或固態(tài))應(yīng)與被測物品相同。
(4) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在其有效期內(nèi)使用，其保存應(yīng)符合規(guī)定的儲存條件。
(5) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的不確定度URM(包含概率95％)應(yīng)小于實(shí)驗(yàn)室給出的對被測物品測量結(jié)果的不確定度U u (包含概率95％)，最好能夠滿足：
URM≤1/3U u
(6) 同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能既用作儀器設(shè)備響應(yīng)的校準(zhǔn) ，又用作測量結(jié)果的監(jiān)控。
通常是將有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為“盲樣”進(jìn)行檢測，測量結(jié)果記xu，并用下式作為質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)：
式中，xu-實(shí)驗(yàn)室測得的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值；
xRM-有證標(biāo)物的賦值證書給出的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值；
Uu—測量結(jié)果xu的擴(kuò)展不確定度，其包含概率約95％；
URM—有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量xRM的擴(kuò)展不確定度，其包含概率約95％。
滿意的En值應(yīng)在＋1和－1之間。在判據(jù)En中使用了實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的測量不確定度，如果En的絕對值大于1，則表明實(shí)驗(yàn)室的不確定度大于他們被認(rèn)可的不確定度Uu ，則實(shí)驗(yàn)室就應(yīng)該進(jìn)行檢查分析，立即采取糾正措施。
二、實(shí)驗(yàn)室之間的比對
實(shí)驗(yàn)室間比對：按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對相同或類似被測物品進(jìn)行校準(zhǔn)/ 檢測的組織、實(shí)施和評價(jià)。
能力驗(yàn)證計(jì)劃：為保證實(shí)驗(yàn)室在特定檢測、測量或校準(zhǔn)領(lǐng)域的能力而設(shè)計(jì)和運(yùn)作的實(shí)驗(yàn)室間比對。
測量審核：實(shí)驗(yàn)室對被測物品( 材料或制品)進(jìn)行實(shí)際測試，將測試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)。
能力統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算
【Z比分?jǐn)?shù)】：
標(biāo)準(zhǔn)化四分位距計(jì)算方法：
中位值，是指一組數(shù)據(jù)的中間位置的值，即有一半數(shù)據(jù)的值低于該值，而另一半數(shù)據(jù)的值高于該值。
QH和QL為一組數(shù)據(jù)的高端和低端各有一個(gè)四分位數(shù)值（指1/4位置處的數(shù)值）
四分位間距IQR=QH-QL
標(biāo)準(zhǔn)化四分位距IQR’=IQR/1.3490=0.7413IQR
實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)（ZB）和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)（ZW）
假設(shè)A和B為參加實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)控的兩個(gè)測量結(jié)果，稱為“結(jié)果對”。
標(biāo)準(zhǔn)化和值S定義為：
標(biāo)準(zhǔn)化差值D定義為：
三、使用相同方法進(jìn)行重復(fù)檢測
使用相同方法進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)是：
式中，
x1 — 第一次測量給出的測量結(jié)果；
x2 — 第二次測量給出的測量結(jié)果；
U1 —第一次測量結(jié)果x1擴(kuò)展不確定度，包含概率95％；
U2=U1=U—第二次測量結(jié)果x2 的擴(kuò)展不確定度，包含概率95％。
滿意的En值在+1到-1之間。
使用這種方法，被測物品必須是穩(wěn)定的。
如果測食品中的硫那么就不適合這樣的方法。
四、對存留物品進(jìn)行再檢測
用這種方法進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)是：
式中，
x1 — 對留存物品進(jìn)行第一次測量給出的測量結(jié)果；
x2 — 對留存物品第二次測量給出的測量結(jié)果；
U1 —第一次測量結(jié)果x1擴(kuò)展不確定度，包含概率95％；
U2=U1=U—第二次測量結(jié)果x2 的擴(kuò)展不確定度，包含概率95％。
滿意的En值在+1到-1之間。
使用這種方法，被測物品必須是穩(wěn)定的。
五、控制圖
控制圖又稱休哈特控制圖，是對測量過程是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)的一種圖形記錄，見下圖。它能判斷并提供測量過程中是否存在 異常因素 ，以便于查明產(chǎn)生異常的原因，并采取措施使測量過程重新處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。
對于準(zhǔn)確度較高且重要的測量設(shè)備，如有可能，建議采用控制圖對其測量過程進(jìn)行連續(xù)和長期的統(tǒng)計(jì)控制。
六、CD值
En值方法計(jì)算簡便，但前提是必須能正確評定測量不確定度。
如果沒有評定測量不確定度，需要采用CD值方法。
（作品來源于公眾號：墨跡CNAS和CMA）